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动物性食品中糖皮质激素类药物多残留检测
更新时间:2016-02-26   点击次数:1021次

1. 样品提取
1.1肌肉组织样品
称取组织试料 5 g (± 0.05 g) 于 50 mL 离心管中,加30 mL 乙酸乙酯,10 g 无水硫酸钠,均质 1 min,2000 r/min摇床振动 20 min,4200 r/min 离心 10 min,移取乙酸乙酯层。残渣中加乙酸乙酯 25 mL,均质 1 min,2000 r/min 摇床振动 20 min,4200 r/min 离心 10 min,移取乙酸乙酯层。合并两次提取液,40℃旋转至近干,加乙酸乙酯 1 mL 和正已烷 5 mL,溶解残渣,待净化。
1.2 牛奶、鸡蛋样品
称取牛奶或鸡蛋试料 5 g (± 0.05 g) 于 50 mL 离心管中,加 30 mL 乙酸乙酯,均质 1 min,2000 r/min 摇床振动20 min,4200 r/min 离心 10 min,移取乙酸乙酯层。残渣中加乙酸乙酯 25 mL,均质 1 min,2000 r/min 摇床振动 20 min,4200 r/min 离心 10 min,移取乙酸乙酯层。合并两次提取液,40℃ 旋转至近干,加乙酸乙酯 1 mL 和正已烷 5 mL,溶解残渣,待净化。
2. 净化方法
把 Chemalink Silica 柱置于全自动固相萃取仪中,把上述提取液全部转移样管中,设定萃取程序如下:正已烷 6 mL 活化,加样,正已烷 6 mL 淋洗萃取柱, 抽干,用正已烷-丙酮 (6/4,V/V) 6 mL 洗脱并收集。洗脱液 50℃ 氮气吹干,加 20% 乙腈水溶液 0.5 mL,溶解残渣,转入 1.5 mL 离心管中4200 r/min 离心 20 min,取上清液,过 0.22 μm 滤器,供液相色谱-串联质谱法测定。

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