快速检测农-药残留量

多年来，蔬菜中农-药残留超标的情况一直较突出，农-药中毒事件常有报道。究其原因，一是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用的剧毒、高毒农-药；二是现在标准施行的农-药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速的检测而形成的监管不到位。加强对农户的宣传指导和建立适合我国国情的、规范化的农-药残留快速检测方法，是解决问题的关键所在。

目前所使用的农-药按其化学结构大致可分为以下几类：有机氯类，有机磷类，氨基甲酸酯类，拟除虫-菊酯类等。在我国农-药中，70%为有机磷农-药，而在我国生物试剂使用的有机磷农-药中，70％为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。
根据以上情况，制定出有机磷和氨基甲酸酯类农-药的快速检测方法，使其不受时间、地点、场合等条件限制，甚至普通消费者也能够操作使用，有利于及时发现问题、采取措施，控制高残留农-药蔬菜的摄入，降低农-药中毒发生率，保障消费者食菜安全。
本检验方法已经国家标准委员会通过，上升为国家标准快速检验方GB/T5009.199。


方法一 速测卡法


1范围
本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农-药残留量的快速检验方法。
本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农-药残留量的快速筛选测定。

2 原理
胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农-药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农-药的存在。


3 试剂
3.1 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（速测卡）。
3.2 pH7.5缓冲溶液：分别取15.0g [Na2HPO4·12H2O]与1.59g无水[KH2 PO4 ]，用500mL蒸馏水溶解。


4 仪器
4.1 常量天平 有条件时配备37℃±2℃恒温装置


5 分析步骤
5.1整体测定法
5.1.1选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL缓冲溶液，震摇50次，静置2min以上。
5.1.2取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。
5.1.3将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合反应。
5.1.4每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。
5.2表面测定法（粗筛法）
5.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴缓冲溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
5.2.2 取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
5.2.3 放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。
5.2.4 将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合反应。
5.2.5 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。


6 结果判定
上面为阳性结果 下面为阴性结果
结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农-药抑制（为阳性）、未抑制（为阴性）表示。 与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。 对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步确定具体农-药品种和含量。


7 附则
7.1速测卡技术指标
7.1.1 灵敏度指标：速测卡对部分常见-农-药的检出限及我国*见表1。
表1 部分常见农-药的检出限（mg/kg）及zui大残留*（mg/kg）
农-药名称 检出限 残留* 农-药名称 检出限 残留*
甲-胺-磷 1.7 不得检出 敌--敌畏 0.3 0.2
对硫--磷 1.7 不得检出 敌-百虫 0.3 0.1
水胺硫磷 3.1 不得检出 乐--果 1.3 1.0
马拉-硫磷 2.0 不得检出 西-维因 2.5 2.0
久-效磷 2.5 不得检出 好年冬 1.0 不得检出