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了解理化及仪器分析检测
发布时间:2020-12-05   点击次数:273次

了解理化及仪器分析检测

1.
重复分析duplicate:


重复样品分析指将一样品等分为二,依相同前处理及分析步骤,针对同批次中的同一样品作两次以上的分析(含样品前处理、分析步骤),藉此可确定操作程序的精密度。重复分析的样品应为可定量之样品,除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应执行一个重复样品分析,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个重复样品分析。若无法执行样品之重复分析时至少应执行查核样品之重复分析。检验室应记录重复样品编号、分析日期、重复分析测定值。



2.精密度precision:


样品重复分析检测多次,其检测值间的符合程度。可用样品重复多次检测值计算相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)或是计算二次重复分析测值之相对差异(Relative percent difference,RPD)来表示。




3.基质matrix:


组成样品之主要物质。




4.空白blank:


每次分析检测时应同时分析,以其目的分为三种:




①方法空白methodblank,或叫试剂空白:

目的:确认样品在分析检测过程是否受到污染。通常以试剂为样品,以与待测样品相同之检测方法处理分析,所测得之值为方法空白值。




②运送空白tripblank:

检测有机物的样品在运送过程中是否受到污染。可将试剂装入与样品相同的容器密封带至采样地点,再随同样品运回实验室。视为同一样品进行检测分析。其测的值为运送空白值。在检验室中将不含待测物之试剂、水溶液或吸附剂置入与盛装待测样品相同的采样瓶内,将瓶盖旋紧携至采样地点,但在现场不开封。于采样完毕后与待测样品同时携回检验室,并以待测样品相同的前处理、分析步骤检测之;由运送空白样品的分析结果可判知样品在运送过程是否遭受污染。




③野外空白Fieldblank,也叫现场空白:


在采样地点开始采样时,将此试剂瓶盖打开待采样作业结束后再盖紧,则此试剂为现场空白样品。在检验室中将不含待测物之试剂、水溶液或吸附剂置入与盛装待测样品相同的采样瓶内,将瓶盖旋紧携至采样地点,在现场开封并仿真采样过程,但不实际采样,密封后再与待测样品同时携回检验室。依与待测样品相同的前处理、分析步骤检测之;由现场空白样品的分析结果可判知样品在采样过程是否遭受污染。




空白样品分析,检验室可依实际需求执行野外空白及运送空白样品分析。但检验室至少应伴随同一批次的样品分析时,执行一个试剂空白的样品分析,所测得的结果为检验室空白值。除另有规定外,通常至少每10个样品应执行一个试剂空白样品分析,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个试剂空白样品分析。检验室应记录空白样品编号、分析日期、空白测定值。




重量法之空白样品分析是以滤纸空重取代之,不需另外操作单独空白样品分析。利用重量法分析样品时,每一样品均应分析至少两次以上,才能出具报告。




试剂空白样品分析与检量线零点的意义不同,于部份检测方法中(如:六价铬)不得以检量线零点代替试剂空白样品分析,必须另外进行乙组试剂空白样品分析,且空白样品分析吸光度不得予以扣除。




5.准确度accuracy:


分析检测值与真值或可接受参考值间的符合程度。可用分析参考标准样品或品管样品之比率%表示。




6.样品加标matrix spike:


添加已知浓度的浓缩标准品到样品中,与原样品经过相同程序处理分析计算其添加回收率,可检测样品的基质效应与检测方法之误差。




7.实验室质量控制样品laboratorycontrol sample:


一个含有基质且待测物浓度为已知的样品。其目的在于检查整个检测方法的效率。可用浓度确定的样品。




8.方法检测极限methoddetection limit(MDL):


为一个在99%可信度下,可以被检测出大于零的zui小的浓度值。通常以含基质样品为之,执行前先了解使用仪器的检测极限IDL。




9.仪器检测极限instrumentdetection limit(IDL):


仪器可以探测到的zui小的极限。一般仪器讯号为杂讯的2.5~5.0倍时,或在检量线范围中明显的感度转折点。通过测试未经样品制备过程的样品得到。




10.批次Batch:


为品管之基本单元,指使用相同检测方法、同组试剂、于相同时间内或连续一段时间内,以相同前处理、分析步骤一起检测的样品。其中每一批次样品应具有同一基质或相似之基质。




11.查核样品QualityCheck Sample:


指将适当浓度之标准品(不同于配制检量线之标准品)添加与样品相似的基质中,所配制成的样品;或直接购买浓度经确认之样品充当之,藉此可确定分析结果的准确度。




12.加标样品SpikedSample:


为确认样品中有无基质干扰或所用的检测方法是否适当,将样品等分为二,一部份依样品前处理、分析步骤直接检测之,另一部份添加适当量之待测物标准品后再依样品前处理、分析步骤检测之,后者即称之为加标样品。藉此可了解检测方法之适用性及样品之基质干扰。添加之浓度应接近法规管制标准或与样品浓度相当。




由添加标准品量、未添加样品及添加样品之测定值可计算添加标准品之回收率,若回收率落于管制范围以外,应立即诊断原因,且同批次的所有测定值应视为不可靠,在采取纠正措施后重行分析。藉此可了解检测方法之样品之基质干扰及适用性。除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应同时执行一个添加样品分析,若每批次样品数少于10个,则每批次应分析一个添加样品。检验室应记录分析日期、添加样品编号、添加标准品浓度(量)、未添加样品浓度(量)及添加样品之浓度(量)、添加回收率。




13.校准曲线CalibrationCurve:


指以一系列已知待测物浓度之标准溶液与其相对应仪器感应讯号值,所绘制而成的相关曲线。




14.校准曲线确认Verificationof Calibration Curve:


标准曲线确认是以含待测物之标准溶液检查标准曲线之适用性,该标准溶液应由不同于制备标准曲线标准溶液之标准品配制而成。标准曲线于制备完成后,应随即以不同于标准曲线制备用标准品来源之标准溶液来确认标准曲线的适用性,标准曲线确认之标准溶液其浓度建议取标准曲线中间浓度确认之。于同一工作日如系连续操作,则每12小时亦应进行标准曲线确认。由仪器上的感应讯号值,利用已建立标准曲线求得浓度,比对测定值与标准曲线确认用标准溶液浓度,求其相对误差值。




15.查核样品分析:


指将适当浓度之标准品(不同于配制标准曲线之标准品)添加于与样品相似的基质中所配制成之样品;或直接购买浓度经确认之样品充当之。藉此可确定分析结果的准确度。除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应同时分析一个查核样品,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个查核样品分析。检验室应记录查核样品编号、分析日期、查核样品浓度值、查核样品测定值及回收率。




16.*浓度范围Optimumconcentration range:


以上、下限表示的浓度范围。低于下限浓度时,需将显示器的尺度放大而予降低,使范围向下延伸;高于上限浓度时,需作线性校正。此浓度范围随仪器灵敏度及所使用操作条件不同而异。




17.灵敏度Sensitivity:


原子吸收光谱法AA:以能产生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金属毫克数表示。ICP:以发射光的强度与浓度的函数关系所建立的检量线的斜率表示。




18.干扰检查样品Interferencecheck sample,ICS:


含有已知浓度之干扰物及待测物的溶液,可用来检查背景及元素间干扰的校正因子。




19.zui初校正确认标准品Initialcalibration verification (ICV) standard:


用来检查起始校正曲线准确度之已确认或独立配制之溶液。




20.持续校正确认标准品Continuingcalibration verification,CCV:


用来确认分析过程中的校正准确度。需针对分析方法中的每一待测物进行此校正。至少,必须于样品分析之前和样品分析完成后,各分析一次持续校正确认标准品,其浓度需为检量线中点浓度或接近中点的浓度。




21.校正标准品Calibrationstandard:


一系列已知浓度的待测物标准溶液,用来校正仪器(即,制备检量线)。




22.线性范围Lineardynamic range:


检量线呈线性的浓度范围。




23.方法空白Methodblank:


试剂水经由与样品相同制备程序者。




24.校正空白Calibrationblank:


试剂水中添加与标准品和样品相同种类与数量之溶液。




25.实验室品管标准品Laboratorycontrol standard:


于试剂水中添加已知浓度的待测物,并经过与样品相同的制备与分析的步骤者。此系用来检查样品漏失/回收率值。




 

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