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实验室中重量分析法
发布时间:2021-03-12   点击次数:506次

实验室中重量分析法

 

一、

蛋及其制品中水分的测定

蛋及其制品的水分,受家禽的种类、品种、饲料、产蛋期、饲养管理条件及其他因素影响,变化很大。其质量分数约为70~80%。蛋白中水分较多,其质量分数约为85~88%

1、原理:蛋及其制品中的水分是指在100-%左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。

2、试剂

①6mol/LHCL:量取100mlHCL,加水稀释至200ml

②6mol/LNaOH溶液:称取24gNaOH,加水溶解并稀释至100ml

③海砂:用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/LHCL煮沸30min,用蒸馏水洗至中性,再用6mol/LNaOH溶液煮沸30min,用蒸馏水洗至中性,经105℃干燥备用。

3、仪器及设备

①电热恒温干燥箱:95~105℃

②分析天平:感量0.1mg

③称量瓶:铝制或玻璃制

④蒸发皿

4、测定步骤

①固体样品:取洁净称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥0.5~1.0h,取出,盖上盖子,置于干燥箱中冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒重。称取2.0~10.0g均匀切碎或研细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出放入干燥器中冷却0.5h后称量。然后再放95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器中冷却0.5h后再称量。至前后两次质量之差不超过0.2mg,即为恒量。

②半固体或液体样品:取洁净蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻璃棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h,取出,置于干燥箱中冷却0.5h,称重,并反复干燥至恒重。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅匀放在沸水浴中蒸干,并随时搅拌。擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中4h后,取出,放入干燥器中冷却0.5h后称量。然后再放95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器中冷却0.5h后再称量。至前后两次质量之差不超过0.2mg,即为恒量。

5、结果计算

样品中水分的质量分数计算公式为

w(水分)=(m1-m2)×100/(m1-m3)

式中:      w(水分)——样品中水分的质量分数(%)

m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)和样品的质量  (g)m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)和样品干燥后的质量  (g)m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)的质量  (g)

也可按下面方法测定:称取约1.50g样品于已恒重的称量瓶中,置于120±2℃恒温干燥箱内干燥2h,取出,移入干燥器内,放置30min,待冷后一次称量,计算同上述方法。

 

二、乳粉中水分的测定

乳粉水分含量的高低对质量的影响很大。一般乳粉水分的质量分数在3%以下时,贮藏期内质量变化较小。但水分的质量分数超过4~5%时,会加剧变色、变味,使溶解度降低,甚至使残留的细菌繁殖,使乳粉结块变质。尤其在30℃以上高温下贮藏,变质1更快。所以在生产过程中,要严格控制乳粉的水分的质量分数在2%左右。但乳粉水分的质量分数低于1.8%时,容易引起氧化味。

1、常压干燥法

1)仪器

①分析天平:精度为0.1mg

②称量瓶

③电热恒温箱

④干燥器等

2)方法

于已恒重的器皿中,称取3~5g乳粉,准确至0.2mg,放于98~100℃烘箱中干燥3h,取出加盖(不宜太紧),置于干燥器中冷却25~30min,称重。再置于烘箱中,烘1h后取出再称重,直至两次质量差不超过2mg为止。

3)结果计算

乳粉中水分的质量分数的计算公式为

w(水分)=(m1-m2)×100-%/(m1-m3)

式中:      w(水分)——水分的质量分数

m1——空皿加样品的质量  (g)m2——空皿加样品干燥后的质量  (g)m3——空皿的质量(g)

4)注意事项

①乳粉极易吸水,称量时必须加盖并要迅速称量。烘干后,在冷却器内的冷却时间应前后一致。

②烘干温度应前后一致,并将称量皿放在靠近温度计的位置。

2、真空干燥法

称1~1.5g样品,放入圆的平底金属皿(直径不大于5cm带有松紧合适的盖塞)。松开盖,把金属皿直接放在100℃真空箱内的金属架子上。在不超过100mmHg柱压强下,干燥到恒重(约5h)。干燥时,让经过H2SO4干燥的气流慢慢进入干燥箱(大约2个泡/s)。关闭真空泵并小心地让干燥空气进入干燥箱。把盖子紧紧盖在皿上,从箱中取出,冷却并称重。计算失去的质量为水份的质量,水份质量分数的计算公式同常压干燥法。

三、调味料和酱腌制品的水分含量

主要用于调味品、酱腌制品的生产原料、半成品、成品的水分检验。水分一般是指在100℃左右直接干燥,使被测物失去的物质量的总和。测定水分的方法很多,主要有烘干法、红外线干燥法、快速法等。zui常用的是烘干法,由于此法采用的温度较低,加热干燥时物质损失较少,所以准确度较高。经常也用此法来校准其他方法测定中所产生的误差,如红外线干燥法、快速法等。

1、105℃恒重法(仲裁法)

1)原理

仲裁法是在生产或商业活动过程中一致公认的测定准确度较高且稳定性较好的检验方法。此水分的测定是在105℃左右直接干燥,使被测物失去的物质量的总和。此法可操作时间较长,多用于被测物质性质较稳定,且在此高温下不容易破坏的情况,如调味品、酱腌制品的生产原料等。

2)仪器与用具

①分析天平:感量0.1mg

②电热恒温箱:(105±2)℃

③称量瓶:铝制或玻璃制

④样品粉碎机和40目分析筛

⑤干燥器:内放有效干燥剂无水CaCl2或变色硅胶

3)测定步骤

①称瓶:将称量瓶洗净,置于105℃电烘箱中2h左右,取出放入干燥器内,冷却后用分析天平称量。复烘至恒重(两次称重相差不超过2mg,即为恒重)。此质量即称量瓶质量。记录该称量瓶的号码和质量。

②称样:用牛角匙先将细碎的样品充分搅拌均匀后,取出5g左右(准确至0.0001g)放入已恒重的称量瓶内,以分析天平精确称量,分别按称量瓶的号码记录样品与称量瓶的总质量。

③测定:揭开称量瓶盖,放入已调节至105℃的烘箱内,置于上层铁网上,并靠近温度计的水银球周围,烘3~4h(一般烘4h即达恒重)。用坩埚钳取出称量瓶,盖好盖子,与干燥器中冷却后称重。再复烘1h后冷却、称重,直至恒重为止。记下烘干(恒重)后的总质量。

4)结果计算

样品中水分的质量分数计算公式为

w(水分)=(m2- m3)×100/( m2 - m1)

式中:      w(水分)——样品中水分的质量分数(%)

m1——称量瓶的质量  (g)

m2——称量瓶和试样烘前的总质量  (g)

m3——称量瓶和试样至恒重后的质量  (g)

5)注意事项

①普通电烘箱干燥室内的温度是不均匀的,测定水分时为了使烘干温度恰在105℃,必须将称量瓶置于上层靠近温度计水银球的下方或周围。

②电烘箱顶上的出气孔,在干燥过程中要旋开,让水蒸气向外溢出。干燥温度的控制范围可在(105±2)℃之间。

③一般样品连续两次烘干称量之差不超过5mg即为恒重。

④用两份试样分别测定含水量时,允许误差为不超过0.2%,在此范围内取其平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第-一位。

⑤测定水分时,烘箱内zui-好不要同时放入其他待烘干的物质,否则要延长干燥时间,增加多次测量的麻烦。

2、直接烘干法

主要用于半成品及成品水分的测定。原理、仪器、测定的主要步骤、计算方法都和仲裁法一样,仅是烘箱温度控制在100~105℃之间。此法必须严格控制时间的长短。由于样品的性质、容器(称量瓶)的大小、样品的多少等不同,精确的烘干时间可与仲裁法进行校对后确定。

1)仪器与用具(同仲裁法)

2)测定步骤

①称瓶同仲裁法

②测定称取经研磨均匀的样品5g左右(准确至0.001g),置于已恒重的称量瓶内,使样品均匀地覆盖称量瓶的底部。放入已恒温至100~105℃的烘箱内,瓶盖斜支于瓶边,烘3~4h后,用坩埚钳取出称量瓶,盖好盖子,于干燥器中冷却30min后称重。再复烘1h后冷却、称重,直至恒重(前后两次称量之差不超过5mg)为止。记下烘干(恒重)后的总质量。

3)计算

同仲裁法。双实验结果允许差不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。

4)注意事项

①烘干法测定的水分,实际为样品中水分与易挥发性物质的总和,因此又称为粗水分或水分及挥发物。

②此法精度相对较高,但所需的时间较长,往往不能适应生产过程中的实际需要,因此,在生产过程中的质量控制上,通常采用更高的温度或红外线干燥法来进行快速测定。

③采用100~105℃烘箱法干燥前时,应根据样品的水分质量分数情况适当调整初次称量前烘干时间。对水分质量分数低的样品如成品,可缩短至1~2h;而对水分质量分数高的样品,如酱醅,应延长至4h以上(酱货类可至8h),以减少恒重称量次数,避免反复烘干生成的被测物质氧化以及由此导致的测定误差。

④一般样品平行试验允许误差为0.2%,成品酱货水分测定的平行试验允许误差为0.50%,在此范围内取其平均值作为测定结果,超出此范围时应重新取样测定。

3、红外线干燥法

1)原理     

红外线是位于可见光可微波之间的波长为760~5×105nm的一种电磁波。红外线射到物体表面时,除部分被反射外,其余进入物体内部,大部分被物体吸收,使物体发热升温,物体中的水分气化从而达到干燥的目的。由于物质是由表及里地获得能量,因此干燥的速度快、时间短,有利于克服面酱等粘稠性中间采用烘箱法易形成表面结壳或局部过热烘焦的缺点,特别适合于热稳定性不好或受热表面易结壳样品的测定。但此法的精密度较差,一般用作简易测定或快速测定,且在一定程度上允许结果有一定偏差的场合。

2)仪器与用具

①分析天平:感量0.1mg

②红外线水分快速测定仪(或红外线灯)

③称量瓶:铝制或玻璃制

④样品粉碎机和40目分析筛

⑤干燥器、牛角匙等

3)测定步骤

①从红外线水分快速测定仪的码盘中取下10g砝码,在试料盘中加样品,样品量一般控制在10g以内。若样品不到10g,可将砝码加在码盘上凑足10g定量。

②调节好所需要的电压幅度。开启红外线灯,旋动开关旋钮。由于水分迅速蒸发,样品质量减轻,天平失去平衡,横梁指针上端的微分表牌随之倾斜。微分表牌刻度通过光学系统映示在投影屏上上升,直到刻度在投影屏上静止,表示样品内已无水分。此时可在投影屏刻度左边读出样品水分的质量分数。

③微分表牌有两种表示方法,左边刻度表示10g、5g样品的水分质量分数;右边刻度表示水分的质量。微分表牌刻度分为200格,每格代表5mg,共合1g。所以测定10g样品,其水分质量分数在10%以内,或者5g样品,其水分质量分数在20%以内的,可中途不加砝码一次读出。若超过这个范围(微分表牌刻度超过投影屏上黑线)须将开关旋钮关闭,取1g砝码放在码盘中,再开动开关旋钮,依次类推,直到静止,此时投影屏微分表牌刻度右边上所映示数值加上追加在码盘上的砝码数值,即是样品的水分质量。

④结果计算

样品中水分的质量分数计算公式为

w(水分)=(a+b)×100/m

式中:      w(水分)——样品中水分的质量分数(%)

a——微分表牌右边刻度读数  (mg) b——追加在码盘上的砝码  (mg) m——样品质量  (mg)

如采用红外线灯测定,宜采用表面较大的表面皿作为称量容器。具体方法如下:精密称取制备好的试样约10g,放于已烘干称重的表面皿上,用事先与表面皿一同烘干称重的玻璃棒将试样铺成薄层。打开红外线灯,待光强稳定时,将盛有试样的表面皿连同玻璃棒一起放在灯下,距离为15~20cm,干燥10min左右取出,放在干燥器内进行冷却30min后称重,再放入红外线灯下干燥5min,冷却后再称重,反复操作至恒重。计算公式同仲裁法。

4)注意事项

①由于样品的性质、容器(称量瓶)的大小、样品的多少、红外线灯功率的大小等不同,精确的烘干时间可与仲裁法进行校对后确定。

②测定时,试样应铺平,避免堆积。同时要使测定结果准确、重现性好,必须认真做到四定:即定温、定时、定样、定玻璃器皿和规格(包括试样铺面的厚薄、大小也应一致)

四、糕点中水分的测定

1、常压干燥法

1)仪器与用具:分析天平、电烘箱、干燥箱、瓷坩埚

2)测定步骤

①取样方法:在成品库中抽取样品250g,单位质量超过250g的样品取1块或1袋,每块取1/4~1/3,在乳钵中研碎(必要时可先用刀切),混匀后置广口瓶内备用。

②称瓶:将称量瓶置于干燥箱中,在98~100℃下烘2h,取出置于干燥器内冷却、称量。再烘0.5h,称重,如此重复操作直至恒重(前后两次称重相差不超过0.004g)

③称样:取饼干和糕点1g左右,面包取破碎的面包心3~4g,放入已称至恒重的瓷坩埚中,立即盖好,准确称量至0.001g,操作要迅速。

④样品的干燥与称重:将瓷坩埚置于干燥箱中,并将盖取下,在98~100℃(西式糕点为85~90℃)下烘干3h,趁热将称量瓶盖上,取出,置于干燥器中,冷却0.5h后称重,再重复烘1h,冷却,称重,如此反复直至恒重。

3)结果计算

水分的质量分数按以下公式进行计算:w(水分)=(m2- m1)×100-%/m2

2、真空干燥法

1)仪器与用具

分析天平、真空电烘箱、干燥器、称量瓶

2)测定步骤

称取2~5g样品(样品制备同上),置于已恒重的扁平的Ni,Pt或Al制有盖器皿中,在温度为60℃(zui高不超过70℃),真空度不大于50mmHg(6666.1Pa)的烘箱中烘2h。干燥过程中送干燥的空气(经无水CaSO4、P2O5其它有效干燥剂处理的空气),以除去水分。从干燥烘箱中取出器皿,加盖后在保干器中冷却、称重。重复干燥,每次1h,直至连续2次的称量差值不大于2mg。

五、肉及其制品中水份的测定

肉及其制品中水份的质量分数,除了随动物的种类不同外,也受品种、性别、年龄、季节、个体、畜体部位、役用程度及营养情况等影响。水分含量与脂肪含量密切相关,随着肥度的增加,脂肪含量升高而水分含量则相应减少。各种肥度的牲畜肉,除去脂肪组织的纯肌肉组织,其质量分数水为72~80%,固形物为20~28%

1)原理:样品与砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上预干,然后在103±2℃的温度下烘干至恒重,测其质量的损失。

2)试剂①砂:砂粒应能通过孔径为1.4mm(12目),而不能通过0.25mm(60目)的筛。

用自来水洗砂后,再用6mol/LHCl煮沸30min,并不断搅拌,倾去酸液,再用6mol/LHCl重复这一操作,直至煮沸后的酸液不再变黄。用蒸馏水洗砂,至氯试验为阴性。于150~160℃将砂烘干,储存于密封瓶内备用。

②95%乙醇

3)仪器和设备

①实验室常规设备

②绞肉机:孔径不超过4mm。

③玻璃或金属称量瓶:直径至少60mm,高约30mm

④细玻璃棒:末端扁平,略长于称量瓶直径。

4)试样

至少取有代表性的试样200g,将样品于绞肉机中至少绞2次,使其均质化,充分混匀。绞碎的样品保存在密闭的容器中,储存期间必须防止样品变质和成分变化,分析样品zui迟不能超过24h。

5)测定步骤

将盛有砂(砂重为样品的3~4倍)和玻璃棒的称量瓶置于103±2℃的干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热30min,取出盖好,置于干燥器中,冷却至室温,精确称至0.001g,并重复干燥至恒重。

精确称取试样5~10g于上述恒重的称量瓶中。

根据试样的量加入乙醇5~10ml,用玻璃棒混合后,将称量瓶及内含物置于水浴上,瓶盖斜支于瓶边。为了避免颗粒进出,调节水浴温度在60~80℃之间,不断搅拌,蒸干乙醇。

将称量瓶及内含物移入干燥箱中烘干2h,取出,放入干燥器中冷却至室温,精确称重,再放入干燥箱中烘干1h,直至两次连续称重结果之差不超过0.1%

6)分析结果的计算

①计算公式:       w(水分)=(m2- m3)×100/( m2 – m1)

式中:      w(水分)——样品中水分的质量分数(%)

m1——称量瓶、玻璃棒和砂的质量  (g)

m2——干燥前试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量  (g)

m3——干燥后试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量  (g)

②结果表述:当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.1%

7)允许差

由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差不得超过0.5%

注:本法适用于肉和肉制品中水分质量分数的测定(香肠类制品除外)

 

六、茶叶中水分的测定

茶叶含水量以低为佳。含水量高,茶叶成分会发生不利于茶叶品质的变化,从而导致茶叶品质的下降,甚至发生霉变,使茶叶失去饮用水价值。所以,为保证茶叶品质不劣变,应保持较低的含水量。我国红茶和绿茶出厂和进口水分的规定见下表:

我国红茶和绿茶出厂和进口水分的规定

类型

茶叶名称

出厂标准水分(质量分数%)

出口标准水分(质量分数%)

红茶类

功夫红茶、小种红茶、红碎茶中的叶茶、碎茶、片茶、末茶

6.5~7.0

5.0

8.0

6.0

绿茶类

珍眉、贡熙、珠茶、雨茶、龙井、碧螺春、毛峰及其他名茶秀眉、绿茶片

6.0~6.5

7.0~7.5

7.5~8.0

7.5

8.5

9.0

水分的测定通常在常压的条件下,采用质量法,试样经规定的温度加热至恒重时的质量损失,即为样品中的水分。一般常用仲裁法和快速法。

1、103℃恒重法(仲裁法)

1)原理

试样于103±2℃的电热恒温干燥箱中加热至恒重,称量。

2)仪器和用具

a、开箱器

b、取样铲

c、有盖的专-用茶箱

d、分样器

e、茶样罐

f、磨碎机:由不吸收水分的材料制成;死角尽可能小,易于清扫;使磨碎样品能完全通过孔径为600~1000µm的筛子

g、样品容器:可用玻璃样品瓶或金属样盒。清洁、干燥、密闭;用不与样品起反应的材料制成;大小以能装满磨碎样品为宜

h、铝制烘皿:具盖,内径为75~80mm

i、鼓风电热恒温干燥箱:温控103±2℃

j、干燥器:内盛有效干燥剂

k、分析天平:感量0.001g

3)测定步骤

①取样

Ⅰ、大包装茶取样

a、 取样件数:

取样件数按下列规定:1~5件,取样一件;6~50件,取样2件;51~500件,每增加50件(不足50件者按50件计)增取一件;501~1000件,每增加100件(不足100件者按100件计)增取一件;1000件以上,每增加500件(不足500件者按500件计)增取一件。

在取样时,若发现茶叶品质、包装或堆积情况等异常时,可酌情增加或扩大取样数量,以保证样品的代表性,必要时应停止取样。

b、取样步骤:

●包装前取样:即在产品包装过程中取样。在茶叶定量装件时,每装若干件(如每批1000件以上,则每装50件;1000件以下,则每装30件)后,用取样铲取出样品约250g。所取的原始样品盛于有盖的专-用茶箱中,然后混匀,用分样器或四分法逐步缩分至500~1000g,作为平均样品,分装于两个茶样罐中,供检验用。检验用的试验样品应有所需的备份,以供复检或备查之用。

●包装后取样:即在产品成件、打包、刷唛后取样。在整批茶叶包装完成后的堆垛中,从不同堆放位置,随机抽取规定的件数。逐件开启后,分别将茶叶全部倒在塑料布上。用取样铲各取出有代表性的样品约250g,置于有盖的专-用茶箱中,混匀。用分样器或四分法逐步缩分至500~1000g,作为平均样品,分装于两个茶样罐中,供检验用。检验用的试验样品应有所需的备份,以供复检或备查之用。

Ⅱ、小包装茶取样

a、取样件数同大包装茶取样

b、取样步骤

●包装前取样:同大包装茶取样

●包装后取样:在整批茶叶包装完成后的堆垛中,从不同堆放位置随机抽取规定的件数,逐件开启。从各件内不同位置处,取出2~3盒(听、袋)。所取样品保留数盒(听、袋),盛于密闭的容器中,供单个分别检验。其余部分现场拆封,倒出茶叶,混匀。再用分样器或四分法逐步缩分至约500~1000g,作为平均样品,分装于两个茶样罐中,供检验用。检验用的试验样品应有所需的备份,以供复检或备查之用。袋装茶的拆封混样工作在检验室内进行。

Ⅲ、紧压茶取样

a、取样件数同大包装茶取样

b、取样步骤

●沱茶取样:随机抽取规定件数,每件取一件(约100g),在取得的总个数中,随机抽取6~10个作为平均样品,分装于两个茶样罐或包装袋中,供检验用。检验用的试验样品应有所需的备份,以供复检或备查之用。

●砖茶、饼茶、方茶取样:随机抽取规定件数,逐件开启,从各件内不同位置处,取出1~2块。在取得的总个数中,单块质量在500g以上的,留取2块;500g及500g以下的,留取4块。分装于两个包装袋中,供检验用。检验用的试验样品应有所需的备份,以供复检或备查之用。

●捆包的散茶取样:随机抽取规定件数,从各件的上、中、下部取样,再用分样器或四分法逐步缩分至约500~1000g,作为平均样品,分装于两个茶样罐或包装袋中,供检验用。检验用的试验样品应有所需的备份,以供复检或备查之用。

②试样的制备

Ⅰ、紧压茶以外的各类茶:先用磨碎机将少量试样磨碎,弃去,再磨碎其余部分,作为待测试样。

如果水分含量太高,不能将试样磨碎到所规定的细度,必须将样品预先干燥(烘温不超过100℃为宜)。待试样冷却后,再进行磨碎。将磨碎样品转入预先干燥的样品容器中,并立即密封。

Ⅱ、紧压茶:用锤子和凿子将紧压茶分为4~8份,再在每份不同处取样,用锤子击碎,混匀,按上述规定制备试样。

③铝制器皿的准备:将洁净的烘皿连同盖置于103±2℃的干燥箱中,加热1h,加盖取出,于干燥器内冷却至室温,称量(准确至0.001g)

④测定:称取充分混匀的试样5g(准确至0.001g)于已知质量的烘皿中,置于103±2℃的干燥箱内(皿盖斜置皿上),加热4h。加盖取出,于干燥器内冷却至室温,称量。再置于干燥箱中加热1h,加盖取出,于干燥器内冷却,称量(准确至0.001g)。重复加热1h的操作,直至连续两次称量差不超过0.005g,即为恒重,以zui小称量为准。

⑤结果计算

Ⅰ、计算方法和公式:茶叶水分以质量分数计算,即

w(水分)=(m1- m2)×100/m0

式中:      w(水分)——茶叶水分的质量分数(%)

m1——试样和铝制烘皿烘前的质量  (g)

m2——试样和铝制烘皿烘后的质量(g)

m0——试样的质量  (g)

如果符合重复性的要求,取两次测定的算术平均值作为结果(保留小数点后一位)

Ⅱ、重复性:同一样品的两次测定值之差,每100g试样不超过0.2g

2、120℃烘干法(快速法)

测定前的取样、样品的制备同仲裁法。然后按下述测定进行操作:

称取5g(准确至0.001g)试样于已知质量的烘皿中,置于120℃干燥箱内(皿盖斜置皿上),以2min内回升到120℃时计算,加热1h,加盖取出,于干燥器内冷却至室温,称量(准确至0.001g)

计算方法和公式同仲裁法。用此法测定茶叶水分,重复性不符合要求时,按仲裁法规定进行测定。

七、

粮食、油料中水分的测定(105℃质量恒定法(仲裁法))

水分是粮油的天然成分,具有极其重要的生理意义。粮油中水分含量的多少,直接影响粮油的感官性状、影响胶体状态的形成和稳定。粮油中的水分以结合水和游离水两种方式存在,水分的高低直接影响粮食的品质,水分高易生霉发热,水分过低使粮食内在品质破坏。

测定水分含量的方法很多,目前常用的有电烘箱105℃质量恒定法、定温定时法、隧道式电烘箱法、仪器测定法等。105℃质量恒定法是标准方法,使用其它方法测定水分时,均须与标准方法对照。

1、测定原理

用比水沸点略高的温度使定量试样中的水分全部汽化蒸发,而不破坏粮食和油料试样本身的组织成分,根据所失水分的质量来计算水分含量。

2、仪器及用具

1)电热恒温箱

2)分析天平:分度值为0.001g/分度

3)实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机、手摇切片机、小刀、研钵

4)谷物选筛

5)备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶一经变红就不能继续使用,应在130~140℃下烘至全部呈蓝色后再用)

6)铝盒:内径为4.5cm,高为2.0cm

3、试样制备

从平均样品中分取一定样品,按下表规定的方法制备试样:

粮油料作物样品的制备方法

粮种

分样数量/g制备方法

粒状原粮或成品粮

30~50除去大样杂质和矿物质,粉碎细度为通过直径为1.5mm谷物选筛的不少于90%

大豆

30~50除去大样杂质和矿物质,粉碎细度为通过直径为2.0mm谷物选筛的不少于90%

花生仁、桐仁等

约50取净仁用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下的薄片或切碎

花生果、菜籽、桐籽、蓖麻籽、文冠果籽

约100取净果(籽)剥壳,分别称量,计算壳、仁的百分比,将壳磨碎或研碎,将仁切成薄片

棉籽、葵花籽等

约30取净籽剪碎或用研钵敲碎

油菜籽、芝麻等

约30除去大样杂质的整粒试样

甘薯片

约100取净片粉碎,细度同粒状粮

甘薯丝、甘薯条

约100取净丝、条粉碎,细度同粒状粮

4、操作方法

1)定温:使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5mm左右,调节烘箱温度在(105±2)℃。

2)烘干铝盒:取干净的空铝盒,将盖打开,一并放在烘箱内温度计水银球下方的烘网上,烘30~60min后取出,置于干燥器内冷却至室温;取出称量(加盖),再烘30min,烘到前后两次质量差不超过0.005g,即为质量恒定。

3)称取试样:用烘至恒温的铝盒称取试样3g,对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁、壳分别称样(准确至0.001g)

4)烘干试样:将铝盒盖套在盒底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在105℃下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称量,再按上述方法进行复烘,每隔30min取出称量一次,烘至前后两次质量差不超过0.005g为止。若后一次质量高于前一次质量,以前一次质量计算。

5、结果计算

粮食、油料中水的质量分数按以下公式计算:w=(m1-m2)×100-%/(m1-m0)式中:    w——水分的质量分数,m0——铝盒质量,  (g)m1——烘前铝盒和试样质量,  (g)m2——烘后铝盒和试样质量,  (g)对带壳油料按仁、壳分别测定水分时,带壳油料水分的质量分数按以下公式计算:w(水)=〔w1w+w2(1-w)〕×100-%  式中:    w1——仁水分的质量分数w2——壳水分的质量分数w——出仁总量的质量分数双实验结果允许差不超过0.2%。求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后两位。

采取其它方法测定水分含量时,其结果与此方法比较不超过0.5%

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