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如何测定过氧化值
发布时间:2021-03-13   点击次数:986次

如何测定过氧化值

过氧化值测定的原理和方法(糕点和糖果)

一、原理

油脂氧化过程中产生过氧化物,当与碘化氢(HI)反应时析出碘(为获得HI可在醋酸中加入KI),用硫代硫酸钠溶液滴定,计算过氧化值



二、试剂

1、饱和KI溶液:称取KI14g,加10ml水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中

2、三氯-甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯-甲烷,加60ml冰醋酸,混匀

3、0.002 mol/L硫代硫酸钠标准溶液

4、10g/l淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中,混匀,煮沸。临用时现配。

三、操作方法

取样方法及样品处理同“本章第三节”

准确称取2~3g混匀(必要时过滤)的样品,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯-甲烷-冰醋酸混合液,使样品完全溶解。加入1.00ml饱和KI溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇30s,然后在暗处放置3min。取出加100ml水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色为止,再加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯-甲烷-冰醋酸混合液、KI溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。

四、结果计算

样品过氧化值得计算公式为  w(过氧化物)= 〔c(v2-v1) × 0.1269×100〕/m

式中:      w(过氧化物)——样品的过氧化值(%)(常用小数表示)        c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度 (mol/L)  m——样品的质量 (g)   v1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 (ml)      v2——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 (ml)    0.1269——1ml1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于碘的质量 (g/mmol)

酸价测定的原理和方法(糕点和糖果)

酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需KOH的质量

一、原理

油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。RCOOH+KOH=RCOOK+H2O

二、试剂:10g/L酚酞乙醇溶液、乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/LKOH溶液中和至对酚酞指示液呈中性、0.1000mol/LKOH标准溶液。

三、操作方法

1、取样方法:称取0.5kg含油脂较多的样品,面包、饼干等含脂肪少的样品取1.0kg,然后用对角线取2/4或2/6或根据样品情况取有代表性样品,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存于冰箱中。

2、样品处理

1)含油脂量高的样品(如桃酥等):称取混合均匀的试样50g,置于250ml具塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。

2)含油脂量中等的样品(如蛋糕、江米条等):称取混合均匀的试样100g左右,置于500ml具塞锥形瓶中,加100~200ml石油醚(沸程:30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。

3)含油脂量低的样品(如面包、饼干等):称取混合均匀的试样250~300g,置于500ml具塞锥形瓶中,加适量石油醚浸泡(沸程:30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。

3、试样测定:准确称取上述油脂样品3.00~5.00g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中,温热促其溶解。再冷却至室温,加入酚酞指示剂2~3滴,以0.1000mol/LKOH标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s内不褪色即为终点。

4、结果计算

样品酸价(mg/g)的计算公式为:X=(cV/m)×(m1/m2)×56.11

式中:      X——试样的酸价 (mg/g)      m——试样的质量(g)      m1——试样中总的油脂质量 (g)

m2——测定时称取油脂的质量 (g)       c——KOH标准滴定溶液的浓度 (mol/L)     V——样品消耗KOH标准滴定溶液的体积 (ml)   56.11——KOH的摩尔质量 (mg/mmol)

在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝-对差值不得超过算术平均值的10%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后一位。

5、注意事项

1)实验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用乙醇的体积分数zui-好大于40%

2)酸价较高的油脂可适当减小称样质量

3)如果油样颜色过深,终点判断困难时,可减少试样用量或适当增加混合溶剂的用量。也可将指示剂改为1%(质量分数)百里酚酞(乙醇溶液)终点由无色→蓝色

4)在没有KOH标准溶液的情况下,试验时也可用NaOH溶液代替,但计算公式不变,即仍以KOH的摩尔质量(56.11)参与计算

  

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