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测定食品添加剂和防腐剂
发布时间:2021-03-25   点击次数:297次

测定食品添加剂和防腐剂

一、食品添加剂测定的意义

合成添加剂具有毒性,有个别的在食品中起变-态反应,对添加剂的剂量加以限制,保障人民身体健康;通过检测能保证食品的卫生质量。



 二、食品添加剂:所谓食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过程中,添加进去的天然或化学合成的物质,对食品的色、香、味或质量起到一定的作用,本身不作为食用目的,也不一定具有营养价值,它并不包括残留的农-药、污染物和营养强化剂。即食品在生产、加工或保存过程中,添加到食物中期望达到某种目的的物质称食品添加剂。

三、食品添加剂的要求

对于食品添加剂首先是无度无害和有营养价值,其次才是色、香、味、形态,另外对于添加剂的使用剂量,各国都有建议用量,可查一些手册。

四、食品添加剂测定的项目与方法

添加剂品种繁多,所以它们的测定方法也很多,测定时和其它分析项目一样,首先需要将分析物质从复杂的混合物中分离出来,然后再测定。

五、食品添加剂的分类:食品添加剂的种类很多,按其来源可分为天然食品添加剂和化学合成添加剂。

添加剂按不同用途可分成很多种类:防腐剂–(苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钠)饮料、果浆中用;抗氧化剂—(BHA、BHT、PG等);发色剂—(亚硝酸盐、硝酸盐NaNO3)腌肉用;漂白剂—(如蘑菇罐头,一般加工时氧化褐变,所以用亚硫酸盐浸泡,还有生产粉条也如此,如SO2等,制出产品白色);)增稠剂—(如淀粉、糖浆等);甜味剂—(如糖精钠、糖精等,不产生能量的木糖醇等);着色剂—(食用染料、色素)饮料及糖果里加入;调味剂—(味精谷氨酸钠,各种香精单体等);

天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料,经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。而化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质或多或少都有毒性,在剂量上应该严格掌握。

以上的添加剂大部分都是化学合成的。它们是通过氧化、还原、缩合、聚合等合成反应制得,有的具有毒性,所以对于添加剂的含量多少与规格、剂量都要进行分析、标定。在目前推广使用天然添加剂有VC、淀粉、糖浆、红曲等天然色素。

六、我国允许使用的防腐剂有那些

有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前两种应用广泛。

苯甲酸及其盐类使用范围:酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头,大使用剂量1g/公斤;汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露,每公斤多使用0.5g。

山梨酸及其盐类在酱油、醋、果酱类中,每公斤多允许使用1g;对低盐酱菜类、面酱类、蜜饯类等使用0.5g/㎏。

苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。

山梨酸为无色、无臭的针状结晶,熔点134℃,沸点228℃。山梨酸难溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯-仿等有机溶剂,在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏,化学性质稳定。

山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,于酸作用生成山梨酸。苯甲酸与山梨酸两种防腐剂主要用于酸性食品的防腐。

苯甲酸随食品进入体内时与苷氨酸结合成马尿酸,从尿液中排出体外,不再刺激肾脏;山梨酸进入机体后参与新陈代谢,zui后生成CO2和H2O,被排出体外,由于山梨酸及其盐类价格贵一般不常用,多数用在出口食品中。

苯甲酸又名安息香酸,为白色有丝光的鳞片或针状结晶,熔点122℃,沸点249.2℃,100℃开始升华。在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏,微溶于水,易溶于氯-仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂,化学性质较稳定。
七、防腐剂的含义:一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。如果按照国家规定的数量使用,不仅可以防止食品生霉,而且可以防止食品变质或腐-败,并能延长保存时间,同时对食用者也不会引起什么危害。因此,对防腐剂的使用必须控制一定的使用量。

八、山梨酸及其盐的测定

测定方法:比色法(硫代酸比色法);紫外分光光度法;薄层层析法;气相色谱法; 高压液相色谱法

硫代酸比色法

1、原理:样品中的山梨酸在酸性溶液中,用水蒸汽蒸馏出来,然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它产物,丙二醛与硫代酸反应,生成红色物质,颜色的深浅与山梨酸含量成正比。(530nm下测定)

2、操作方法

⑴ 样品制备:称取100g左右的样品→加蒸馏水250ml→在高速捣碎机上打浆→定容500ml→过滤→收集滤液

⑵ 山梨酸的提取:准确吸取两份滤液各20ml→分别放入两个250ml蒸馏瓶中→一个瓶加1ml、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸馏→分别用装有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收馏液→当馏液收集到80ml停止蒸馏,用少量水洗涤冷凝管→定容→分别吸10ml溶液→分别置于两个100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供样液、空白测定用

⑶ 测定:准确吸样液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml(K2Cr2O7+硫酸)混合液→在100℃水浴5分钟→加0.5%硫代酸2ml→沸水浴加热7分钟→冷却→定容→于1cm比色杯在530nm处比色

九、苯甲酸及其盐类的测定

测定方法: 中和法(碱滴定法)–应用广泛、 紫外分光光度法、 薄层层析法、气象色谱法、高压液相色谱法

(1)紫外分光光度法

1、原理:样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来,与样品中不挥发性成分分离,然后用强酸氧化,使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解,氧化后的溶液再次蒸馏,蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了,根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。样品中加1ml经水蒸汽蒸馏,得到的馏液主要是苯甲酸,还有其它酸物,再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4,将其它酸性物质氧化,再经过蒸馏,得到无杂物的苯甲酸,在225nm下测定。苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共轭体系,适合紫外分光光度仪测定。此实验要求做空白,空白中不加,因苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特点(样品+1N NaOH5ml)→蒸馏苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000

(2)薄层层析法

原理:样品经过酸化后,用乙醚提取苯甲酸,然后将样品浓缩,浓缩后点样于聚酰胺薄层板上,经展开,显色后,根据比移值与标准比较定性,并进行定量。

(3)中和法

1、原理:在弱酸条件中,用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来,将乙醚挥发后,用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物,用做指示剂,采用0.1N标准NaOH滴定至终点,然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。

2、样品的处理

⑴ 固体或半固体样品(各种果酱)

称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH调为碱性(这时苯甲酸生成苯甲酸钠,并以苯甲酸钠状态存在)→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液

⑵ 含酒精样品(各种汽饮料等)取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液

⑶ 含多量脂肪样品于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用

4、操作方法:吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴→用0.1N NaOH滴出微红色(同时要求做空白实验 )

采用此方法测苯甲酸及其盐类大缺点是:样品中有其它有机酸时,乙醚萃取时易带过来,所以此法测定误差较大。

(4)气相色谱法

原理:用乙醚提取后,采用氢火焰离子检测器进行分离测定,然后与标准系列比较定量。

(5)高压液相色谱法

原理:样品处理后,注入高效液相色谱仪中,利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同,使被测组分分离,用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度,与标准比较定性和定量。

十、防腐剂应具备的特点:

凡加入食品中的防腐剂,首先是对人体无毒、无害、*的;使用添加防腐剂的食品,不应该使机体组织产生任何的病变,更不能影响第二代发育、生长;加入防腐剂之后,对食品的质量不能有任何的影响和分解;食品加入防腐剂之后,不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状。
 

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