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分析食品检验的相关知识
发布时间:2021-03-25   点击次数:200次

分析食品检验的相关知识

 

第-一节  检验用水的要求

食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测,因此水是zui常用的溶剂。在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水,在未特殊注明的情况下,无论配制试剂用水,还是食品分析检验操作过程中加入的水,均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成,也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时,一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。

为保证纯水的质量能符合分析工作的要求,对于所制备的每一批纯水,都必须进行质量检测。一般应达到以下标准:

1、用电导仪测定的电导率小于或等于530µs/cm(25℃)。

2、酸度呈中性或弱酸性,PH=5.0~7.5(25℃).可用精密PH试纸、酸度计测定,也可用如下指示剂法测定:在10ML水中加入2~3滴1g/L甲基红指示剂,摇匀呈黄色不带红色,则说明水的酸度合格,呈中性;或在10ML水中加入4~5滴1g/L溴百里酚蓝指示剂,摇匀不呈蓝色,则说明水的酸度合格,呈中性。

3、无有机物和微生物污染。检测方法为:在100ML水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。

4、钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为:在10ML水样中加入2ML氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10),2滴5g/L铬黑T指示剂,摇匀。溶液呈蓝色表示水合格,如呈紫红色则表示水不合格。

5、氢离子含量合格。检测方法为:在10ML水样中加入数滴硝酸,再加入4滴10g/L的AgNO3溶液,摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合格,如有白色浑浊物则表示水不合格。

第二节    检验用试剂的要求

化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质,它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要,它会影响到结果的准确性,试剂的纯度达不到食品分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂,将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本,因此,仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。

根据质量标准及用途的不同,化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与专-用试剂四类。

一、标准试剂

标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质,通常由大型试剂厂生产,并严格按照国家标准进行检验,其特点是主体成分含量高而且准确可靠。

滴定分析用标准试剂,我国习惯称为基准试剂(PT),分为C级(第-一基准)与D级(工作基准)两个级别,主体成分体积分数分别为99.98`100.02%和99.95~100.05%,D级基准试剂是滴定分析中的标准物质,基准试剂规定采用浅绿色标签。

二、普通试剂

普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂,一般可分为三个级别,其规格和适用范围见下表:

普通试剂的规格和适用范围

等级名称符号适用范围标志
一级优级纯(保证试剂)GR精密分析、科研用,也可作基准物质绿色
二级分析纯(分析试剂)AR常用分析试剂、科研用试剂红色
三级化学纯CR/CP要求较低的分析用试剂蓝色

三、高纯试剂

高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当,但杂质含量很低,而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1~2倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。

四、专-用试剂

专-用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高,杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是:在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。专-用试剂种类很多,如光谱纯试剂(SP)、色谱纯试剂(GC)、生物试剂(BR)等。

各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定,合理、正确的选择使用,不要盲目的追求纯度高。例如:配制铬酸洗液时,仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可,若用AR级的K2CrO7,必定造成浪费。食品检验使用分析纯试剂(AR)。对于滴定分析常用的标准溶液,应采用分析纯试剂配制,再用D级基准试剂标定;对于酶试剂应根据其纯度、活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用。

第三节         检验用一般器皿的要求

一、器皿的选用

分析检验时离不开各种器皿,所需的各种器皿应根据检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿;有些试剂对玻璃有腐蚀性(如NaOH等),需选聚乙烯瓶贮存;遇光不稳定的试剂(如AgNO/I2等)应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。

检验中所使用的各种器皿必须洁净,否则会造成结果误差,这是微量和容量分析中极为重要的问题。

二、器皿的洗涤

1、常用洗涤液的配制

①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:根据洗涤的情况具体配制。

②王水:3份HCL与1份HNO3混合

③HCL洗液(1+3):1份HCL与3份水混合。

④铬酸洗液:称取50gK2CrO7,加170~180ML水,加热溶解成饱和溶液,在搅拌下徐徐加入浓H2SO4至约500ML。

⑤碱性酒精洗液:用体积分数为95%的乙醇与质量分数为30%的NaOH溶液等体积混合。

2、器皿的洗涤方法

①新的玻璃器皿:先用自来水冲洗,晾干后用铬酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物质,然后用自来水冲洗干净。

②有油污的玻璃器皿:先用碱性酒精洗液洗涤,然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤,再用自来水冲洗干净。

③有凡士林油污的器皿:先将凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮,取出后用自来水冲洗干净。

④有锈迹、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,再用自来水冲洗干净。

⑤瓷坩埚污物:用(1+3)HCL洗液洗涤,再用自来水冲洗干净。

⑥铂坩埚污物:用(1+3)HCL洗液煮沸洗涤,再用自来水冲洗干净。

⑦比色皿:先用自来水冲洗,再用稀HCL洗涤,然后用自来水冲洗干净。

⑧塑料器皿:用稀HNO3洗涤后,再用自来水冲洗干净。

为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求,要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水,一般用蒸馏水淋洗2~3次,蒸馏水淋洗时应少量多次,以达到节约蒸馏水和洁净器具的目的。

3、仪器、设备的要求

①玻璃量器的要求:检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。

②控温设备的要求:检验方法中所使用的马弗铁、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。

③测量仪器的要求:天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。

食品检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器,一般实验室常用仪器不再列入。

第四节         检验的一般步骤

食品检验的基本步骤为:样品的采集;样品的处理;样品的分析检测;分析结果的记录与处理四个阶段。

一、样品的采集

样品的采集又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性的样品,供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容:即抽样、取样和制样(具体见第二章)。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性,对于掺伪食品和食品中毒的样品采集,要具有典型性。采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要,一般为一式三份,供检验、复检与备查或仲裁用,每一份不少于0.5kg。采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。

采样一般步骤为:①原始样的采集;②原始样的混合;③缩分原始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。

1、液体样品的采集:对于大型桶装、罐装的样品(如大型发酵罐内的样品),可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L,混匀后取0.5~1.0L。对于大池装样品可在池的四角、中间各上、中、下三层分别采样0.5L,充分混匀后取0.5~1.0L。

液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料,如用大桶或大罐盛装,应行充分混匀后再取样。样品应分别盛放在三个干净的容器中,盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。对于瓶装样品,应在每批样品的不同部位随机抽取10瓶,样品每瓶容量大于250g的至少抽取3瓶,样品每瓶容量小于250g的至少抽取6瓶。

2、固体样品的采集:应充分均匀各部位样品的原始样,以使样品具有均匀性和代表性。对于大块的样品,应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎,过筛时不能有物料的损失和飞溅,并全部过筛,然后将原始样品充分混匀后,采用四分法进行缩分,一直至需要的样品量,一般为0.5~1.0kg。

粮食及散粒状固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别用双套回转取样器等取样设备,取部分样品混合后按四分法(具体见第二章第-一节)对角取样,再进行几次混合,zui后取有代表性的样品。肉类、水产等食品应按分析项目要求,分别采取不同部位的样品或混合后取样。

四分法的操作步骤为:先将样品充分混合后堆积成圆锥形,然后从圆锥的顶部向下压,使样品被压成3cm以内的厚度,然后从样品顶部中间按“十”字型均匀地划分成四部分,取对角的两部分样品混匀,如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。如样品的量仍大于需要的量,则继续按上述方法进行缩分,一直缩分到样品需要量。

采样后要立即密塞、贴上标签,并认真填写采样记录。采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。无采样记录的样品,不得接受检验。

样品应按不同的检验项目妥善包装、运输、保管、送实验室后,应立即检验。

一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检。易变质食品不予保留。保存时应加封并尽量保持原状。为防止样品在保存中受潮、风干、变质,保证样品的外观和化学组成不发生变化,一般需要冷藏、避光保存。检验取样一般取可食部分,以所检验的样品计算。感官判断不合格的样品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。

外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单,了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况,如在食品工厂、仓库或商店采样时,应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况,同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。

二、样品的处理

样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分,影响分析结果的正确性,所以在分析检验前,应根据样品的性质特点、分析方法的原理和特点,以及被测物和干扰物的性质差异,使用不同的方法,把被测物与干扰物分离,或使干扰物分离除去,从而使分析测定得到理想的结果。

样品处理的常用方法有:

1、溶剂萃取法:其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开。如脂肪的测定,常用有机溶剂抽提脂肪,然后再用质量法测定。此法操作简单、分离效果好,但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性,所以操作时应加以注意。

2、有机质分解法:其原理是利用高温处理,将样品中的有机质氧化分解,其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出,被测的金属元素等成分被释放出来,以利进一步测定。具体方法有干法灰化和湿法消化两种。

干法灰化是将试样放置在坩埚中,先在低温小火下炭化,除去水分、黑烟后,再在高温炉中以500~600℃的高温灰化至无黑色炭粒。如果样品不易灰化完全,可先用少量HNO3润湿试样,蒸干后再进行灰化,必要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化,以促进灰化完全,缩短灰化时间,减少易挥发性金属(如Hg)的损失。灰化后的灰分应为白色浅灰白色。这种方法有机质破坏彻底,操作简便,空白值小,常用于样品中灰分的测定,但操作的时间较长。

湿法消化是在强酸性溶液中,利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧化能力使有机质分解,被测的金属以离子状态zui留在溶液中,溶液经冷却定容后供测定使用。这种方法在溶液中进行,加热的温度较干法灰化的温度要低,反应较缓和,金属挥发损失较少,常用于样品中金属元素的测定。消化过程中会产生大量的有害气体,因此消化操作应在通风橱或通风条件较好的地方进行。由于操作过程中添加了大量的试剂,容易引入较多的杂质,所以在消化的同时,应做空白试验,以消除试剂等引入的杂质的误差。

3、蒸馏法:蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。既可以除去干扰组分,也可以用于被测组分蒸馏逸出,收集馏出液进行分析。如常量凯氏定氮法测蛋白质含量,就是将蛋白质消化处理后,转变为挥发性氮,再进行蒸馏,用HBO3吸收馏出的氨,然后测出吸收液中氨的含量,再换算成蛋白质的含量。

蒸馏时加热的方法可以根据被蒸馏物质的沸点和特性来确定,被蒸馏的物质性质稳定、不易爆炸或燃烧时,可用电炉直接加热。对沸点小于90℃的蒸馏物,可用水浴;沸点高于90℃的液体,可用油浴、沙浴、盐浴法。对于一些被测成分,常压加热蒸馏容易分解的,可采用减压蒸馏,一般用真空泵或水力喷射泵进行减压。

对某些具有一定蒸汽压的有机成分,常用水蒸气蒸馏法进行分离。如白酒中挥发酸的测定,在水蒸气蒸馏时,挥发酸与水蒸气按分有压成正比地从样品溶液中一起蒸馏出来,从而加速了挥发酸的蒸馏。

4、盐析法:利用向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫盐析。如在蛋白质溶液中,加入大量的盐类,特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。在进行盐析操作时,应注意溶液中所要加入的物质的选择应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。

5、化学分离法主要有以下几种方法:

①磺化法和皂化法:常用来处理油脂或含脂肪的样品。例如,残留农-药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓H2SO4磺化或被碱皂化,由憎水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能够较容易地被非极性或弱极性的溶剂提取出来。

②沉淀分离法:是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适量的沉淀剂,使被测物质沉淀出来,或将干扰沉淀除去,从而达到分离的目的。

③掩蔽法:利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用使干扰成分转变为不干扰成分,即被掩蔽起来。这种方法可以在不经过分离干扰成分的操作条件下消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用广泛,常用于金属元素的测定。

6、澄清和脱色:澄清是用来分离样品中的浑浊物质,以消除其对分析测定的影响。通常采用澄清剂,使浑浊物质与其作用沉淀,从而将浑浊物质除去。澄清剂应不和被测组分或不影响被测组分的分析。脱色是使样品中易对测定结果产生干扰的有色物质进行去除,以消除干扰的方法。通常可采用脱色剂来进行。常用的脱色剂有:活性炭、白土等。

7、色层分离法(又称为色谱分离法):是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离的原理的不同,可分为吸附色层分离、分配色层分离和离子交换色层分离等。这类方法分离效果好,在食品分析中的应用逐渐广泛。

8、浓缩:食品样品经提取、净化后,有时净化后的溶液体积较大,在测定前需进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压和减压浓缩法两种。其主要原理是利用在特定的条件下物质中水分的蒸汽压大于空气的分压,使水分从样品中逸散,从而将样品浓缩。

三、样品的分析检测

食品样品的分析检测方法很多,同一检测项目可以采用不同的方法进行测定,选择检测方法时,应根据样品的性质特点,被测组分的含量多少,以及干扰组分的情况,采取最适宜的分析方法,既要简便又要准确快速。食品检验主要分析的对象是样品中已明确的待检成分,上述的相关性质一般已相对稳定,所以分析方法一般较为固定。具体检测方法将在以后各章节中介绍。

同一检验项目如有两个或两个以上的检验方法时,要依据适用范围选择适宜的方法,但以第-一法为仲裁法。一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查,保留期限从检验报告单签发日起计算;易变质食品不予保留。保留样品应加封存放在适当的地方,并尽可能保持原状。

四、分析结果的记录与处理

分析结果应准确记录,并按规定的方法进行处理,用正确的方式表示,才能确保分析结果的最终正确性,具体方法和要点详见第三部分第-一章内容。

对于结果的表述,平行样的测定值报告其算术平均值,一般测定值的有效数的数位应能满足卫生标准的要求,甚至高于卫生标准,报告结果应比卫生标准多一位有效数字,如Pb卫生标准为1mg/kg;报告值应为1.0 mg/kg。

样品测定值的单位,应与卫生标准一致。常用的单位有:g/kg,g/L,mg/kg,mg/L,µg/kg,µg/L等。

 

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