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分析挥发油
发布时间:2021-03-28   点击次数:190次

分析挥发油


1、鉴定分析方法

挥发油的GC-MS分析GC气化室温度250℃,弹性石英毛细管柱,以4℃/min的升温速率由80℃程序升温至290℃,恒温30min,载气为99.999%高纯氦。MSD离子源为EI源,离子源温度230℃,电子能量70eV,倍增电压1200V,扫描质量范围40~500amu,扫描间隔0.4S。挥发油的提取干燥花100g,切成1~2cm段,按《中国药典》2005年版Ⅰ部附录方法提取挥发油,得到挥发油0.6g,收率0.6%。



2、实验所需仪器与材料

分析仪器:GC-MSD联用仪;药材:龙胆植物标本;分析天平、干燥箱、恒温加热槽、所用试剂均为分析纯。

3结果分析

按上述实验条件进样,得到挥发油的总离子流图。共分离出110个色谱峰,根据相应的MS谱图,通过NIST数据库的质谱数据系统检索,并按照各峰的质谱裂片图与文献资料对照[4~6],鉴定了其中83个峰的成分。以扣除溶剂峰的色谱图的全部峰面积作为100-%,按峰面积归一化法计算各化合物的挥发油中的相对含量。

从检出化合物类别看,绝大部分为醇、酯、酮、酸类化合物,其中含量1%以上的组分有20种,占挥发油总含量的69.22%;其中正二十三烷(26.629),2-甲氧基-4-乙烯基-苯酚(2.786),2-胺基-3-甲基-N氧化吡啶(3.259),2-甲基-二十二烷(5.813),5-甲基-2-呋喃-甲醛(2.909),降姥鲛-2-酮(2.482),正十九烷(5.066),十六烷酸(棕榈酸)(6.551),正二十五烷(5.284)等8种主要成分占总含量的54.95%。通过鉴定,明确了该植物挥发油的主要成分及含量,为该植物进一步有效地开发利用提供了一定的科学依据,对推动该植物的研究具有重要意义。

挥发油的检验方法和鉴定分析处理方法采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术和NIST质谱库对挥发油的化学成分进行分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对含量。本研究采用气质联用(GC-MS)技术对其花的挥发油进行了分析,鉴定了其中的83种成分,以期为该药材今后的进一步研究及综合利用提供理论依据。

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